Курсовая работа « Химические источники тока. Кобальтит и феррит лития».

Практический журнал. Постолит и Просвиров 10 «Н».

1. 1.   Теоретическая основа синтеза.

Нашей задачей на практике был синтез кобальтита лития и исследование его свойств, взятие рентгеновских спектров и некоторых микрофотографий, для дальнейшего изучения структур, полученного нами вещества. Изначально для синтеза было два пути:

1.1. Путь первый.

Путь первый заключался  в синтезе кобальтита лития из оксида кобальта и карбоната лития по следующей реакции:

Li₂CO₃ + Co₃O₄ = LiCoO₂ + CoCO₃

Но этот путь был отвергнут нами в виду неимения оксида кобальта.

1.2. Путь второй.

Второй путь заключался в синтезе кобальтита из нитрата лития и нитрата кобальта по следующей реакции:

LiNO₃ + Co(NO₃)₃ = LiCoO₂ + 4NO₂ + O₂

1.3. Вывод.

В итоге просчитав теоретический выход, мы пришли к выводу, что более выгодным с точки зрения выхода и затрат на исходные вещества является второй путь. ( Выход в 1 случае составлял 56%, а уже во втором варианте он был 67%).

2. Схема синтеза.

Синтез кобальтита лития по второму пути состоит из нескольких этапов:

 Этап 1.  Прямое получение нитрата кобальта по реакции карбоната кобальта с азотной кислотой( конц.), что соотвествует:

Li₂CO₃ + 2HNO₃= H₂O + CO₂ + 2LiNO₃

 Этап 2.  Смешивание нитрата кобальта и нитрата лития, в результате получался раствор кобальтита лития:

Co(NO₃)₃ + LiNO₃ = LiCoO₂ + 4NO₂+ O₂

 Этап 3. Пропитка беззольного фильтра полученным раствором, высушивание и последующее сжигание фильтра на кислородной горелке с получением уже твердого кобальтита лития.

1. 2.   Теоретический расчет.

Нашей задачей было получение 1г кобальтита лития. Расчет также приводится поэтапно.

Этап 1. Для синтеза 1 грамма кобальтита необходимо 0,69 г нитрата лития, получаемого по реакции 1( этап 1). По расчетам карбоната необходимо 0,345 г. В итоге реакция запишется:

Li₂CO₃ + HNO₃= H₂O + CO₂ + LiNO₃

0,345г .       избыток                                        0,69 г.

Этап 2. Для синтеза 1 грамма кобальтита лития необходимо 2,84 г нитрата, полученного по рениакции 1 ( этап 1) и 0,69 г  нитрата лития. В итоге реакция запишется:

Co(NO₃)₃ + LiNO₃ = LiCoO₂ + 4NO₂+ O₂

  2,84 г.            0,69г.          1г.

Этап 3. Не нуждается в расчетах.

В итоге, за счет этого двухстадийного синтеза с последующей обработкой, мы надеемся получить 1 грамм кобальтита лития.

1. 3.   Синтез.

3.1.      Этап 1.

15.02.2012.

Перед началом синтеза, был сделан расчет( описанный в соответствующей главе). Методика синтеза:

1)    В отдельную пробирку приготовить раствор концентрированной азотной кислоты.

2)    В стакан насыпать карбонат лития.

3)    Приливать пипеткой аккуратно азотную кислоту в стана к карбонату.

4)    Перемешать.

Ход работы:

1)    Взят стакан на 50 мл. Туда налито 30 мл концентрированной азотной кислоты.

2)    Взвешен порошок карбоната лития массой 345 мг. Был положен в стакан. Через 2 минуты в стакане появился фиолетовый оттенок.  Сменили стакан, так как тот оказался немытым. Провели все заново. Цвет не изменился, порошок остался белым и пористым.

3)    Взяли пипетку на 100 мл и каплями по 3-4 мл приливали азотную кислоту к карбонату лития. Раствор оказался бесцветным. Проверили реакцию среды до и после. В HNO3 реакция среды кислотная, в Li2CO3 – щелочная, в полученном LiNO3 – нейтральная, что и доказывает, что полученное вещество – нужный нам нитрат. Синтез проведен под руководством Брюллова Олега Александровича.

Этап 2.

22.02.2012.

Перед началом синтеза были перепроверены расчеты ( см. главу расчет синтеза). Методика синтеза:

1)     В одну из пробирок налить нитрат лития(полученный по реакции 1, этап 1).

2)     В другую пробирку налить нитрат кобальта.

3)     Прилить нитрат кобальта пипеткой, по каплям, в раствор нитрата лития.

4)     Пропитать полученным раствором беззольный фильтр.

5)     Оставить сушиться.

6)     Сжечь в атмосфере кислорода( на кислородной горелке).

7)     Очистить тигель, собрать вещество, взвесить.

Ход работы:

1)    Была взята пробирка на 50 мл и туда налит раствор 690 мг нитрата лития.

2)    В аналогичную пробирку на 50 мл был залит  густо-красный ( кроваво-красный) раствор  нитрата кобальта массой 2,84г.

3)    Была взята пипетка на 100 мл и по каплям раствор нитрата кобальта был прилит к раствору нитрата лития. Раствор приобрел красно-фиолетовую окраску.

4)    Были взяты 3 беззольных фильтра.  На них нанесли полученный раствор, фильтр прекрасно его впитал.

5)    Фильтр были высушены в течении 4 часов.

6)    Фильтры подверглись сжиганию на кислородной горелке в тигеле. Во время сжигания произошли небольшие потери, за счет того, что не был закрыт тигель, и маленькие кусочки фильтра вылетели из-за напора воздуха в горелке.

7)    Тигель был очищен, и взвешено полученное вещество. Масса полученного вещества составила 0,93 г, что соответствует расчетам.